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原子吸收光譜法測定絞股蘭茶水和茶葉中微量元素

更新時間:2010-11-01點擊次數:5855

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業研制生產銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈,電子天平、微波消解儀等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:  84782259

 


 

原子吸收光譜法測定絞股蘭茶水和茶葉中微量元素

 

 

張永善 秦斌 張秀娟

 摘要:采用空氣一乙炔火焰原子吸收法,測定了沖泡絞股蘭茶水和水煎液及茶葉中的 K、Mg、Ca、Mn、NaZn、FeSr的含量。實驗得出,茶葉中唯有K、Na能被大部分浸提,Mnmg、Zn的提取量為68%-74%,Ca、Sr、Fe僅為26%-32%。茶葉水煎法溶解的微量元素,沸水四次沖泡基本被浸取。測定茶葉水煎液的無機成分含量,方法簡單、準確。

 關鍵詞:絞股蘭茶;原子吸收;微量元素

0 前言

  近年來的藥理和臨床實驗證明,因絞股蘭含有皂糖苷和人參皂苷,還含有豐富的微量元素,具有明顯的抗疲勞、抗衰老、降血脂等功效,從而引起國內外學者的極大興趣,在開發方面進量工作,已研制了各種制劑、保健茶等。

  對絞股蘭茶中的某些微量元素的分析已有報道,但對于保健茶的沖泡液和水煎液中的測定,作者未見有關資料。實驗中測定了絞股蘭茶的四次沖泡液和0.5h水煎液中8種元素含量,也進行了灰化法處理的茶葉液的測定,并找出相互關系和有效測定方法。對于了解茶葉的有效成分攝入量和科學服用,有實際意義。

1 試驗部分

1.1 儀器與主要試劑

  原子吸收分光光度計,金屬套玻璃霧化器(WNA-1型);

  AEG220型自動天平(日本島津);

  CS1012型電熱鼓風干燥箱(重慶試驗設備廠);

  DRZ-5型高溫爐

  標準溶液:按常規方法用高純試劑分別配制2.000mg/mL、鉀、鈣、鎂標準貯備液,配制1.000mg/mL錳、鋅、鍶、鈉標準貯備液,用時用蒸餾水稀釋至所需濃度;

  SrCь溶液:20%;

  CsCI溶液:20%

1.2 儀器工作條件

  經優化選擇各元素測定的*工作條件見表1

                                   1 各元素測定條件 

元素

分析線

燈電流

燃燒器高度

光譜通帶寬度

空氣流量

乙炔流量

 

λ/nm)

(I/mA)

(h/mm)

(SBW/nm)

(qv/L.min-1

 

K

404.4

4

3

0.4

6

1.2

Mg

285.2

6

10

0.7

6.5

1.5

Ca

422.7

7

10

0.7

5

2.1

Mn

279.5

7

10

0.2

6.5

1.5

Na

589.0

4

3

0.4

6

1.2

Zn

213.9

8

5

0.7

6

1.5

Sr

460.7

10

5

0.4

6

1.2

1.3 試驗方法

1.3.1 灰化法溶解測定絞股蘭茶中各元素 將絞股蘭研細,稱取2.0000g于瓷坩堝中,于電熱板上控制低溫加熱。待黑煙冒盡后,置于高溫爐中,升溫至 550,低溫3h,加人5ML;HNO3HCIO451)混合酸,加熱至冒白煙,溶液為無色透明,濃縮為濕鹽狀。加入10m16mol/LHCI溶解,再滴加43H2O2,微沸10min,冷卻后轉移于 100mL容量瓶中,加入 1mLSrCъ和0.5mLCscI溶液,用蒸餾水定容至刻度,搖勻。因鍶含量低,稱取5.000g 試樣,按上述方法灰化溶解后,不加SrCъ和CSCI,定容100mL容量瓶中。將樣品溶液靜止,吸取上清液待測。按同樣方法制備空白液。

   650mL容量瓶中,分別移入 Ca2.000mgmL)標準溶液0、3.06.0、9.012.0、15.0 mLK2.000mgmL),Mg2.000mgmL0、1.0、2.0、3.0、4.05.0mL, Mn0.200mgmL), Na0.100mgmL),Zn(0.100mg/mL),Fe0.500mgmL0、0.40.8、1.21.6、2.0 mL,再分別加人 lmLSrCI2 0.5mLCsCI溶液,用蒸餾水顧定容為混合標準系列溶液。在650mL容量瓶中,分別移入鍶(40μgmL)標準溶液0l.0、2.03.0、4.05.0mL,用蒸餾水定容為鍶標準系列。

  將試液和系列同時在原子吸收分光光度計上噴霧測其吸光度,并計算各元素的含量。

1.3.2 水煎絞股蘭茶水的測定 準確稱取2g 左右茶葉于燒杯中,蓋上表面皿, 用蒸餾水微沸0.5h,冷卻后,將其溶液轉移于100mL容量瓶中,加入SrCъ和CsCI溶液,定容測7種元素。準確稱取2g試樣,微沸0.5h,定容50mL容量瓶測鍶(適當配制6種混合離子鍶的標準系列)。

1.3.3 沸水浸泡茶水的測定準確稱取2g左右茶葉.用98mL沸蒸餾水沖泡5min,倒出為*次茶水。再用98mL沸水沖泡5min,倒出為第二次茶水。如此進行得第三、第四次茶水,分別加人SrCI2CsCI溶液,定容 100mL容量瓶,測定7種元素。重新泡制四次茶水,分別濃縮至10mL測鍶。

2 結果與討論

2.1 灰化法處理測定結果

  

平行測定8次,取其平均值,結果見表2。文中各元素含量均以每g茶葉中含各元素的μg數表示,測定數據為茶葉中各元素總含量。

                             2 灰化法測定結果(μg/g

元素

K

Mg

Ca

Mn

Na

Zn

Fe

Sr

含量

8346

4761

26648

246

98.5

56.3

631

49.3

22 水煎茶水各元素含量

  平行測定 8次,取平均值,各元素含量以μgg表示,結果見表3,并計算占灰化法測定量的百分數(以煎出率%表示)。茶葉中各元素多以復雜的有機配合物狀態存在,水溶性差別很大。實驗結果看出,鉀、鈉有 90%以上被煎出,鎂、錳、鋅為68%-74%,鈣、鐵、鍶僅為26%-32%

                          3 水煎液各元素含量和煎出率

元素

K

Mg

Ca

Mn

Na

Zn

Fe

Sr

含量

8254

3242

6955

183

90.6

38.4

175

15.8

煎出率

98.9

68.1

26.1

74.4

92.0

68.2

27.7

32.0

2.3 沸水沖泡測定結果

  平行測定6次,結果見表4(含量以μg/g表示),并計算占水煎液中含量百分數(以浸出率%表示)。從測試結果看出,茶葉中能被煎出的元素量,四次沖泡基本被煎出,只有鈣為86%。其它元素兩次沖泡浸出率為65%以上,鈣為58%。飲用絞股蘭茶時,沖泡四次基本有效的無機成分攝入,可以測定水煎液來確定菜葉中有效成分含量,比灰化法測定既簡單,而且有實際意義。

                                      4 沖泡茶水元素含量和浸出率

元素

*次

第二次

第三次

第四次

總浸出率

含量

浸出率

含量

浸出率

含量

浸出率

含量

浸出率

K

5266

63.8

2278

27.6

449

5.44

149*

1.81

98.7

Mg

2034

62.7

928

28.6

144

4.44

17.9

0.55

96.3

Ca

2469

35.5

1614

23.2

1134

16.3

786

11.3

86.3

Mn

106

57.9

39.5

21.6

29.7

16.2

4.65

2.54

98.2

Na

61.5

67.9

18.6

20.5

7.24

7.99

2.64

2.91

99.3

Zn

17.0

44.3

9.64

25.1

6.45

16.8

4.68

12.2

98.4

Fe

85.4

48.8

47.6

27.2

20.7

11.8

9.38

5.36

93.2

Sr

7.13

45.1

3.44

21.8

2.67

16.9

0.97

6.14

89.9

2.4 灰化法溶樣注意點

  鐵和鋅在溫度超過600時易揮發損失;控制550,即不擇發,又能灰化*。加4 3 H2O2,防止錳在酸性條件下形成MnO2沉淀。

2.5 鉀、鈉的電離干擾

  在空氣一乙炔火焰中,鉀、鈉存在電離干擾,大量鉀的存在可抑制鈉的電離,加入更易電離的銫可抑制鉀的電離。燃燒器的高度為3mm,鉀采用404.4nm分析線,可使電離減小,同時免除高倍稀釋測鉀溶液帶來的誤差。

2.6 鈣、鎂、錳的干擾

  茶葉中含有鋁、磷、硅,與鈣、鎂、錳能生成熱穩定化合物,加入SrCI2作釋放劑,可消除干擾。測鈣、鎂時,當吸光度高時,可適當旋轉燃燒器角度(灰化法和水煎液鈣和鎂的測定,可將溶液和混合標準系列稀釋20倍)。

2.7 標準加入法和標準曲線法比較

     用兩種方法分別測定絞股蘭茶的水煎液各元素含量,兩法數據相吻合,說明茶中除鋁、磷、硅外,茶葉中有機物和其它物質對測定無影響,因此選用標準曲線法。

2.8 水煎茶水的回收率實驗和相對標準偏差

      準確稱取1g左右茶葉8份,分別加人一定量各元素標準溶液,烘干,用蒸餾水微沸0、5h,測其回收率,并計算相對標準偏差,結果見表5,回收率在94.3%-106%,RSD0.8%-5.4%。

     從分析結果看出,絞股蘭茶中富含各種對人體有益的微量元素。鉀有利健腦,缺鎂可導致高血壓發生,其它元素也都是人體*的,且人體不能生成,必須通過食物和飲料獲得,飲用絞股蘭茶可攝入豐富的營養物質,沖鐵四次基本上可攝入水煎出的微量元素。

     用原子吸收法直接測定水煎絞股蘭茶水中微量元素的含量,方法簡單,準確度和精密度都較高。對于指導zui大限度提取微量元素和計算攝入量有實用價值,其數據可供研究絞股蘭茶的藥理作用作參考。

                                                         5 水煎液回收率實驗和RSD

元素

樣品含量

標準加入量

測定總量

RSD

回收率

(mg/g)

(mg/g)

(mg/g)

(%)

(%)

K

8254

8000

16094

2.5

98.0

Mg*

3242

3000

6203

2.4

98.7

Ca*

6955

7000

13892

1.2

99.1

Mn

183

200

384

0.8

100.5

Na

90.6

100

184.8

3.2

94.2

Zn

38.4

40

77.0

2.9

96.5

Fe

175

150

335

5.4

106.6

Sr

15.8

150.0

31.2

4.5

102.7

 

 北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業研制生產銷售:CAAM-2001系列原子吸收光譜儀、WNA-系列金屬套玻璃霧化器、WHG-103A流動注射氫化物發生器、WH-2型高性能空心陰極燈,以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:

 

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