技術文章
Technical articles首先來了解下ICP,ICP即電感耦合等離子體是由高頻電流經感應線圈產生高頻電磁場,使工作氣體形成等離子體,并呈現火焰狀放電(等離子體焰炬),達到10000K的高溫,是一個具有良好的蒸發-原子化-激發-電離性能的光譜光源。而且由于這種等離子體焰炬呈環狀結構,有利于從等離子體中心通道進樣并維持火焰的穩定;較低的載氣流速(低于1L/min)便可穿透ICP,使樣品在中心通道停留時間達2~3ms,可*蒸發、原子化;ICP環狀結構的中心通道的高溫,高于任何火焰或電弧火花的溫度,是原子、離子的*激發溫度,分析物在中心通道內被間接加熱,對ICP放電性質影響小;ICP光源又是一種光薄的光源,自吸現象小,且系無電極放電,無電極沾污。這些特點使ICP光源具有優異的分析性能,符合于一個理想分析方法的要求。
發射光譜分析方法只要將待測原子處于激發狀態,便可同時發射出各自特征譜線同時進行測定。ICP等離子光譜儀是一種以電感耦合高頻等離子體為光源的原子發射光譜裝置。由高頻發生器、等離子炬管、進樣系統、分光系統、測光系統和數據處理系統組成。
等離子炬管置于耦合線圈中心,內通冷卻氣、輔助氣和載氣,高頻發生器向耦合線圈提供高頻能量,在炬管中產生高頻電磁場。用微電火花引燃,讓部分氬氣電離,產生電子和離子。電子在高頻電磁場中獲得高能量,通過碰撞把能量轉移給氬原子,使之進一步電離,產生更多的電子和離子。當該過程像雪崩一樣進行時,導電氣體受高頻電磁場作用,形成一個與耦合線圈同心的渦流區。強大的電流產生的高熱把氣體加熱,從而形成火炬形狀的可以自持的等離子體。
等離子體焰炬分為三個區域:感應區、標準分析區和尾焰區。感應區在耦合線圈中心,溫度達10000K;標準分析區位于感應區上方,這是光譜分析的取光區(或稱測光區),溫度達7000K左右;尾焰區在標準分析區上方。由于高頻電流的趨膚效應,等離子體呈環狀。試樣氣溶膠通過的是溫度較低的中心通道,因此不易擴散到ICP火焰周圍而形成產生自吸的冷蒸氣層。
試樣由載氣帶入霧化系統進行霧化,以氣溶膠形式進入軸內通道,在高溫和惰性氬氣氣氛中,氣溶膠微粒被充分蒸發、原子化、激發和電離。被激發的原子和離子發射出很強的原子譜線和離子譜線。分光檢測系統和數據處理系統將各元素發射的特征譜線及其強度經過分光、光電轉換、檢測和數據處理,zui后由打印機輸出各元素的含量。
在ICP等離子光譜儀中,元素的光譜定量分析的依據與火焰發射光譜法相同。
了解了ICP等離子光譜儀的原理后,我們總結出一些優點:
1.ICP發射光譜法具有同時或順序多元素測定能力,特別是固體成像檢測器的開發和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強了它的多元素同時分析的能力。
2.由于ICP發射光譜法在一般情況下無須進行基體匹配且分析校正曲線具有很寬的線性范圍,所以ICP等離子光譜儀操作簡便易于掌握,特別是對于液體樣品的分析。
3.因為ICP發射光譜法受樣品基體的影響很小,所以參比樣品無須進行嚴格的基體匹配,同時在一般情況下亦可不用內標,也不必采用添加劑,因此ICP等離子光譜儀具有良好的準確度。這是ICP光譜法zui主要的優點之一。
4.因為ICP光源具有良好的原子化、激發和電離能力,所以ICP等離子光譜儀具有很好的檢出限。對于多數元素,其檢出限一般為0.1~100ng/L。
5.因為ICP光源具有良好的穩定性,所以ICP等離子光譜儀具有很好的精密度,當分析物含量不是很低即明顯高于檢出*,其RSD一般可在1%以下,好時可在0.5%以下。