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ICP等離子光譜儀矩管部分的異?,F象

發布時間:2015/3/2點擊次數:1690
   在ICP等離子光譜儀的使用過程中我們發現,新矩管使用一段時間后(一般是一個月),zui外層管(下文簡稱外管)內壁出現白色粉末狀物質,原本光滑的表面變得十分粗糙,外管壁的透明度也變差。經優級純硝酸浸泡處理后,情況略有好轉,但沒有根本性的改變,并且隨著使用時間的延長,管的內壁表面更加粗糙、外管壁的透明度也變得更差。一個新矩管使用超過6~8個月,外管內壁的情況就已經無法改觀了,只能報廢。

  離子膜新工藝zui初上馬1年多的時間里,儀器分析檢測的項目及頻次都很高,尤其是對入槽鹽水、陽極液分析較多,未對此情況加以重視,認為可能是使用太頻繁的緣故。但之后,檢測的項目及頻次都有很大減少,這種現象仍然存在,由于矩管是儀器主要易損部件之一,價格也很高。我們決定對此現象進行分析探討,以找到原因所在并加以解決,消除或減少這種現象。

  我們對于高純鹽酸及軟水使用了1套儀器操作參數,對入槽鹽水及陽極液等基體濃度較大的溶液樣品使用另外1套參數。其中相應的功率、冷卻氣等主要參數相對都稍高些,以降低基體效應的影響。高純鹽酸、軟水等樣品比較純凈,基體影響也較小,分析前后矩管外觀的變化也不明顯,因此主要集中分析入槽鹽水樣品性質及其相應儀器參數與此現象間的。

  通過現象分析探討,我們認為ICP等離子光譜儀矩管的異?,F象可能有3個原因:

  (1)激發能量過高,引起矩管溫度過高、硅元素激發、內壁耗損;

  (2)樣品本身(主要是樣品的堿度)對石英矩管的腐蝕;

  (3)矩管外管內壁與冷卻氣氣流間的摩擦作用使矩管外管內壁損耗嚴重,從而在外管內壁表面出現這種現象。