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Data download本文介紹的方法就是利用微波消解儀檢測出膠囊中的鉻含量,具體方法如下:
1、分別稱取0.5g藥用膠囊試樣(本次試驗以市場購買的的阿莫西林膠囊除去內部藥粉為例)放入溶樣杯內。
2、向溶樣杯中加入8ml硝酸(65%~68%,AR),放置在電熱微波消解儀(設置溫度為120度)上預處理30分鐘后補充3ml硝酸。
3、安裝好主控罐,連接好溫度傳感器和壓力傳感器;再把其余罐體均勻放入座架。
4、關門,選擇微波消解程序,運行微波消解程序設置如下:
(N)溫度(T)/℃壓力(P)/MPa時間/min功率
1 120 1.0 10 800W
2 180 2.5 15 800W
5、微波消解儀自動停止后,待消解罐在爐腔中冷卻至120℃后,依次取出消解罐,并卸下傳感器。
6、當消解罐溫度冷卻到室溫后,在通風柜中緩慢旋松泄氣閥釋放壓力,打開溶樣杯,并將溶樣杯放置在電熱消解儀上加熱至紅棕色蒸氣揮盡,并繼續緩緩濃縮至2~3ml,放冷,轉入25ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻即可進行后續測定。
通過以上步驟可以,在試驗過程中有用到溫度傳感器和壓力傳感器。那么在使用過程中,需要注意哪些事項呢?
一、同時有溫度和壓力傳感器的微波消解儀用戶使用注意事項
首先明確,微波加熱,只能使用一種傳感器控制,另一為監視監測,到達預定條件時,將停止微波工作,在功能設置上,要求不能去除:twist功能。
二、微波消解儀使用溫度傳感器時注意事項
1、確保轉子旋轉時,傳感器不會跑出,要求插緊灰色圓錐帽。
2、如傳感器易被拉出,該傳感器必須要求修理,方可使用。
3、同樣傳感器在使用時,其在灰色圓錐帽內旋轉自如,否則要求檢查出原因,方可使用。
三、微波消解儀有壓力傳感器的使用注意事項
1、壓力傳感器是用戶監測壓力、控制消解樣品微波能量的傳感器,配合溫度傳感器,能發現樣品消解中壓力與溫度的關系,可避開壓力過高的情況發生。
2、由于壓力傳感器的結構特點,消解完成后,要打開上端的接口,有時不方便使用,當了解樣品的情況后,可以用塞子堵住主控蓋上的壓力口。
3、有的用戶由于不正確的使用,使壓力傳感器導管接口螺紋損壞,造成泄漏,壓力失控,損壞高壓罐。建議備用一無壓力控制接口只有溫度控制的蓋子。
4、旋轉螺絲時,必須使用配套的塑料扳手,當扳手打滑時不要再繼續扳動,不可以使用金屬板手,否則損壞螺紋。
5、當壓力傳感器裝上后,應避免多次拆卸,即使溫度已經下降到室溫,因壓力較高,不容許旋轉壓力管上的螺絲。
6、建議把工作臺放在門口,先用力矩扳手打開容器蓋,釋放容器內氣體(先取下溫度傳感器),然后從儀器腔體上方取下壓力傳感器導管,這樣可避免液體從傳感器上口噴出。