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如何改正原子吸收光譜儀分析鑄鐵化學成份的偏差

發布時間:2016/2/24點擊次數:1605
   原子吸收光譜儀分析爐前鐵水化學元素的含量分析,是近年來常用的手段之一。原子吸收光譜儀分析速度快,度高,操作簡單,分析化學元素種類全,可根據需要分析任何化學元素。

  不過,原子吸收光譜儀的分析偏差正常規定≤1%,但我們在實際操作中偏差常大于1%達到5%甚至更高。這種偏差常發生在試樣不同部位的光譜儀分析、同一個試樣在不同的光譜儀上分析、同一個試樣用手工和光譜儀對比方分析。針對偏差我們進行了研究分析,總結出主要由以下幾方面原因造成的以及相應的改正措施。

  一般而言,zui大的誤差來源于試樣本身。原子吸收光譜儀分析采用的試樣應為白口試樣而不能為灰口試樣。因為灰口試樣被光譜儀激發時由于表層電阻大,不易被電流擊穿,從而影響分析,得到的值偏低。

  原子吸收光譜儀分析鑄鐵化學成份偏差的改正措施:

  1、準備激發時,試樣溫度應為室溫(≤20℃)。

  2、試樣面積應大于火花激發臺激發孔,必須有一個重疊區域(zui小1mm),而且試樣表面應是均勻的、平整、紋理一致。試樣如不平整或者試樣面積小于激發孔將不能*蓋住激發孔,使燃燒室不處于密封,試樣被激發時改變電流強度,從而影響預燃和曝光,使試樣燃燒不*,導致光譜儀分析結果偏低。

  3、試樣表面要干凈不要被污染如用手觸摸。

  污染的試樣被激發時表面不能被沖洗干凈,并且沖洗下來的物體污染燃燒室,影響預燃和曝光,嚴重時原子吸收光譜儀無法分析,輕微時會出現分析結果偏差大。

  4、試樣表面不能有砂眼、氣孔、裂紋等缺陷。

  因為缺陷會導致試樣被激發時電流強度改變,使試樣燃燒不*,激發不良,光譜儀分析結果偏低。

  5、試樣中硫元素含量不能過高。

  我們在實踐中發現當試樣中硫元素大于2%,原子吸收光譜儀便無法正常分析。因為硫在燃燒過程中形成硫化鐵、硫化錳等化合物,影響試樣進一步激發,從而導致激發不良。