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流動注射氫化物發生器測定部分元素的簡明方法

發布時間:2016/3/12點擊次數:1911
   氫化物原子吸收光譜法可以測定痕量As、Se、Sb、Bi、Pb等元素,此簡明方法過程中需要用到流動注射氫化物發生器等,一起來看下:

  一、制定分析方法的工作順序

  (1)先配制一種標準溶液,含量約為靈敏度的50-100倍(吸光度0.2-0.bs為*)和空白溶液,用來檢查或確定:

  a.發生的化學條件;b.流動注射氫化物發生器的條件;c.主機的條件;d.讀數的穩定性;e.實際達到的靈敏度(減去空白讀數計算)。

  (2)配制系列標準溶液,以砷為例:配 0、2、4、6、8、ng/ml,繪制標準曲線。系列標準溶液的含量范圍:zui高約為靈敏度的100-150倍, 必須有空白溶液。

  (3)硼氫化鉀的配制。硼氫化鉀KBH4(或鈉),氫化物元素多數用1.5%。稱1.5g硼氫化鉀,0.3g氫氧化鈉( 穩定劑 )倒入塑料瓶中(不可用玻璃溶器),加蒸榴水100ml溶解。室溫下可用一周。測定汞用0.5% 硼氫化鉀,0.1%氫氧化鈉。

  (4)載液的配制:1% (v/v)鹽酸。

  (5)試樣的前處理:

  a.按照相關方法溶解試樣。b.是否需要被測元素的預還原。c.稀釋到一定倍數,使讀數不超過zui大可測濃度,( 實測后再修正 )并滿足化學條件的要求。

  (6)檢查試樣中有無干擾元素存在

  從文獻資料上了解被測元素有哪些干擾元素和干擾量,與所測試樣已知的共存元素對比,確定是否需要控制干擾。用回收試驗檢查有無干擾:取2份試樣溶液,一份加已知量被測元素,一份不加,測出含量后相減,計算回收率?;厥章试?00±2% 時認為無干擾。100±5%時,如要求較高則認為有干擾,需要控制。

  (7)干擾控制

  用文獻上提供的方法控制并用回收實驗核查。對不明干擾、或不能*消除的干擾,并對不同加入量的回收率都相接近,即為存在“相乘干擾”,乘一個系數即可得到正確值,方可用“標準加入法”測定。存在“相加干擾”時不能用標準加入法消除。

  (8)測定標準樣品,核查所用方法的正確性。

  二、可提供的測定條件

  1、主機的條件

  a.光源:可用普通空心陰極燈,推薦使用高性能空心陰極燈,發射強度大,靈敏度較高,可用較大通帶寬度(zui大可達 1-2nm,進一步增加強度)??捎芍鳈C供電。兩種燈都按出廠提供的工作電流使用。

  b.測定波長用被測元素的靈敏線。

  c.讀數方法:參看發生器和主機的使用說明書,建議用峰高法讀數。

  2、流動注射氫化物發生器使用條件:參看使用說明書

  3、載氣:純氮或純氬氣。流量見“各元素*條件”。

  以上是關于流動注射氫化物發生器測定部分元素的簡明方法,更多信息咨詢!